Difracción de rayos X
La Unidad de Difracción de Rayos X reúne todas las técnicas que se basan en la difracción de rayos X en sólidos cristalinos. Sirve de apoyo en la caracterización de compuestos químicos disponibles en estado cristalino.
Acerca de
Existen dos técnicas principales: Difracción de Rayos X de Polvo (DXRP) y Difracción de Rayos X de Monocristal (DXRP).
La DXRP se utiliza básicamente como método de cribado primario y proporciona una huella digital de cada forma cristalina analizada. Este método ofrece un servicio básico a todos los usuarios del ICIQ con un sistema que facilita la preparación de muestras y reduce los tiempos de medición para un gran número de muestras. Otras técnicas de DXRP permiten el análisis de muestras depositadas en capas (DXRP). La DXRP es un tipo de medición para analizar las propiedades del material que se presentan en una dimensión mayor. La reflectometría es una técnica para determinar la distribución y composición de una capa o serie de capas de un material. Finalmente, mediante un accesorio especial, es posible analizar muestras en condiciones controladas de humedad y temperatura.
La DXRP proporciona una estructura tridimensional a escala atómica de un compuesto cristalino seleccionado. Este método es altamente especializado y cuenta con un sistema integrado por componentes de alto rendimiento. El objetivo en este caso es brindar apoyo directo a los grupos de investigación que resuelven problemas de todos los niveles de dificultad. Este apoyo incluye la cristalización de muestras problemáticas, la preparación de cristales de baja calidad y el refinamiento de conjuntos de datos problemáticos.
Esta Unidad ha recibido financiación del proyecto EQC2021-006956-P, financiado por MCIN/AEI/10.13039/501100011033, y del PRTR «NextGenerationEU» de la Unión Europea «EQC2021-006956-P/AEI/10.13039/501100011033».
Esta unidad ha recibido financiación del Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades, Agencia Estatal de Investigación, FEDER (EQC2018-005121-P) y Severo Ochoa (CEX2019-000925-S, MCIN/AEI//10.13039/501100011033).
Equipo
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Sistema de difracción de rayos X en polvo
Sistema de difracción de polvos 2Theta/Theta Serie D8 Advance que utiliza radiación CuKa en geometría de transmisión. El sistema está equipado con un PSD de conteo de fotones individuales VÅNTEC-1, un monocromador de germanio, una platina de muestra con cambiador automático de noventa posiciones, rendijas de divergencia fijas y un Soller radial. Programas disponibles: Recopilación de datos con DIFFRAC plus XRD Commander V.2.4.1 y evaluación con EVA V.12.0 y TOPAS V.6.
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Ánodo Giratorio Rigaku Monocristal
Difractómetro Rigaku equipado con un detector de área Pilatus 200K, un ánodo rotatorio de microfoco Rigaku MicroMax-007HF con radiación MoKa, óptica Confocal Max Flux y un dispositivo de baja temperatura Oxford Cryosystems Cryostream 700 plus (T = 90-500 K). Programas disponibles: – CrystalClear-SM Expert 2.1 b29[5] – CrysAlisPro 1.171.39.46[6] [5] Rigaku, 2013. [6] R. O. Diffraction, 2017.
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DUO Bruker Monocristal
Difractómetro Bruker Apex DUO equipado con un goniómetro Kappa de 4 ejes, un detector de área CCD APPEX 2 4K, una fuente Microfocus Source E025 IuS que utiliza radiación Mo Ka, una fuente Microfocus Source E025 IuS que utiliza radiación Cu Ka, óptica multicapa Quazar MX como monocromador y un dispositivo de baja temperatura Oxford Cryosystems Cryostream 700 plus (T = 90-500 K). Programas disponibles: – Recopilación de datos con APEX II versión v2013.4-1.[1]– Reducción de datos con Bruker SAINT versión V8.37A.[2] – Corrección de absorción con SADABS v2016-2[3] y TWINABS v2012/1[4]. – Medidas de difracción de rayos X en polvo y difracción de rayos X en polvo a temperatura variable con la utilidad en Pilot: XRD2Eval (Bruker AXS). -Software para tratamiento de datos: – SHELXT; V2014/4[7] – SIR2014 v17.10[8] – SHELXle[9] – SHELXL-2018/3[10] – Crystals[11] – Wingx Versión 2014.1[12] – Platon[13] – MoProGui v18.05[14] [1] Bruker-AXS, v2013.4-1 ed., Madison, Wisconsin, EE. UU., 2013. [2] Bruker-AXS, v8.37A ed., Madison, Wisconsin, EE. UU., 2013. [3] L. Krause, R. Herbst-Irmer, G. M. Sheldrick, D. Stalke, J. Appl. Cryst. 2015, 48, 3-10. [4] G. M. Sheldrick, 2012. [7] G. M. Sheldrick, Acta Crystallographica a-Fundamentos y avances 2015, 71, 3-8. [8] M. C. Burla, R. Caliandro, B. Carrozzini, G. L. Cascarano, C. Cuocci, C. Giacovazzo, M. Mallamo, A. Mazzone, G. Polidori, J. Appl. Cryst. 2015, 48, 306-309. [9] C. B. Hubschle, G. M. Sheldrick, B. Dittrich, J. Appl. Cryst. 2011, 44, 1281-1284. [10] G. M. Sheldrick, Acta Crystallographica Sección C-Química estructural 2015, 71, 3-8. [11] A. L. Thompson, D. J. Watkin, J. Appl. Cryst. 2011, 44, 1017-1022. [12] L. Farrugia, J. Appl. Cryst. 2012, 45, 849-854. [13] A. Spek, Acta Crystallographica Sección D 2009, 65, 148-155; A. L. Spek, Acta Crystallographica Sección C-Química Estructural 2015, 71, 9-18. [14] C. Jelsch, B. Guillot, A. Lagoutte, C. Lecomte, J. Appl. Cryst. 2005, 38, 38-54.
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Difractómetro de potencia Empyrean
El versátil difractómetro Empyrean de Malvern Panalytical es un equipo de vanguardia que permite diversas técnicas. Su ajuste semiautomático facilita un cambio de configuración para medir muestras de PXRD en transmisión (Cu Ka1 y Cu Ka) y reflexión. Este sistema permite analizar capas, GIXRD y reflectometría. También está disponible el sistema SAXS. El sistema está equipado con una cámara de control de humedad y temperatura Anton Paar CHC+ para analizar muestras en condiciones controladas.
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LÁSER IR
Este sistema LÁSER IR permite la cristalización “in situ” de las muestras en condiciones inertes.
Otras unidades de investigación
Todas las instalaciones forman parte del proyecto:
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