Cromatografía, Análisis Térmico y Electroquímica
La Cromatografía sirve para la separación, identificación y aislamiento de compuestos quirales y no quirales. El Análisis Térmico sirve principalmente para medir las transiciones de fase sólida, y las principales aplicaciones de la Electroquímica son la determinación del contenido de agua, las constantes ácidas y los procesos redox
Acerca de
La Unidad de Cromatografía, Análisis Térmico y Electroquímica proporciona apoyo técnico y científico en las siguientes técnicas:
La cromatografía es la técnica principal de la unidad. Permite la separación, identificación y aislamiento de compuestos quirales y no quirales. En cuanto a la cromatografía líquida, la unidad cuenta con cuatro cromatógrafos líquidos de alta resolución (CLAR), dos HPLC analíticos equipados con detectores de matriz de diodos, fluorescencia, dispersión de luz evaporativa y masas de cuadrupolo simple, un HPLC semipreparativo (hasta 40 ml/min) y uno preparativo (hasta 150 ml/min), ambos equipados con detectores UV-vis de doble longitud de onda. En cuanto a la instrumentación de cromatografía de gases, la unidad cuenta con tres cromatógrafos de gases (GC), dos de ellos acoplados a un detector selectivo de masas y uno a detectores de ionización de llama y conductividad térmica.
La instrumentación de Análisis Térmico consta de un calorímetro diferencial de barrido (DSC) y una termobalanza (TG). Sus principales aplicaciones son la medición de transiciones de fase sólida en el rango de -80 °C a 600 °C (DSC) y la determinación de compuestos volátiles (acoplamiento MS) y/o descomposición térmica (TG) en el rango de temperatura ambiente a 1000 °C. Esta unidad también incluye un valorador microcalorímetro isotérmico (ITC). El ITC se utiliza para determinaciones precisas de constantes de enlace, estequiometría de coordinación y valores termodinámicos.
La instrumentación de Electroquímica consta de dos valoradores (Karl Fischer y potenciométrico) y dos potenciostatos. Las principales aplicaciones son la determinación del contenido de agua, las constantes de acidez (pKa) y los procesos redox (voltamperometría, electrólisis, etc.).
Además, los técnicos de la unidad gestionan instrumentación de uso abierto, como cajas de guantes y sistemas de purificación de disolventes.
Equipo
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Saldos
Una balanza Mettler Toledo AX205DR con un peso máximo de 91 g y una precisión de 0,01 mg, o un peso máximo de 220 g y una precisión de 0,1 mg. Una microbalanza Mettler Toledo MX5 con un peso máximo de 5,1 g y una precisión de 0,001 mg.
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DSC&TGA
Un Mettler Toledo DSC822 con un sensor FRS5 de termopila Au-AuPd de 56 puntos. Rango de medición desde temperatura ambiente hasta 700 °C, precisión ± 0,2 °C y resolución < 0,4 µW. Un Mettler Toledo TGA/SDTA851 con una balanza tipo MT1. Rango de temperatura desde temperatura ambiente hasta 1100 °C, precisión ± 0,25 °C. Rango de medición de la balanza hasta 1 g con una resolución de 1 µg.
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Cromatógrafo de gases
Un cromatógrafo de gases Agilent 6890N acoplado a un detector selectivo de masas con fuente de ionización por impacto electrónico y un Agilent 6890N con detectores FID y TCD.
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Guanteras
Las cajas de gas inerte MBraun garantizan que la cámara interior de la guantera sea capaz de manipular sustancias sensibles al oxígeno y/o la humedad.
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Cromatógrafo HPLC
Un cromatógrafo Agilent 1100 equipado con una válvula de conmutación de 10 puertos para realizar cromatografía 2D y un Agilent serie 1200, ambos con detección múltiple.
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Microcalorímetro
Microcalorímetro de titulación isotérmica Microcal VP-ITC. Rango de temperatura de funcionamiento: de 2 °C a 80 °C, con un nivel de ruido de 1 nanocal/s (4 nanovatios).
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Osmómetro
Osmómetro de presión de vapor KNAUER K-7000 que permite determinar la masa molecular promedio de polímeros en soluciones acuosas (10 000 g/mol) y orgánicas (40 000 – 40 000 g/mol). Rango de temperatura de trabajo de la celda: 20 - 130 ºC.
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Potenciostato
Un potenciostato PARSTAT 2273 de Princeton Applied Research que ofrece un voltaje de cumplimiento de hasta ± 100 V (disponible en el contraelectrodo), un rango de escaneo de ± 10 V y un rango de corriente de ± 2 A.
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Cromatógrafo semipreparativo
Un cromatógrafo semipreparativo Waters (hasta 40 mL/min) equipado con una bomba de suministro multisolvente 600E, una válvula de inyección Rheodyne 7725i y un detector 2487.
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SPS
Los sistemas de purificación de solventes (SPS) de Innovative Technologies proporcionan solventes orgánicos secos evitando destilaciones para reacciones sensibles a la humedad.
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Coulómetro de valoración
A Metrohm 756 KF coulometer. Determination range from 10 µg up to 200 mg of water, maximum titration speed of 2.24 mg H2O/min and 0.1 µg H2O of resolution.
Otras unidades de investigación
Todas las instalaciones forman parte del proyecto:
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