Difracció de raigs X
La Unitat de Difracció de raigs X recull totes les tècniques que es basen en la difracció de raigs X sobre sòlids cristal·lins. Dona suport en la caracterització de compostos químics que estan disponibles en estat cristal·lí.
Sobre
Hi ha dues tècniques principals disponibles: difracció de raigs X en pols (PXRD) i difracció de raigs X de cristall únic (SCXRD).
La tècnica PXRD s’utilitza bàsicament com a mètode de cribratge primari i proporciona una empremta digital de cada forma cristal·lina diferent analitzada. Aquest mètode dóna un servei bàsic a tots els usuaris de l’ICIQ amb un sistema que permet una fàcil preparació de mostres i un temps de mesurament curt per a un gran nombre de mostres. Altres tècniques de PXRD permeten l’anàlisi de mostres dipositades en capes, GIXRD. SAXS és un tipus de mesura per analitzar les propietats dels materials que es produeixen en una dimensió més gran. La reflectometria és una tècnica per determinar la distribució i la composició d’una capa o sèrie de capes d’un material. Finalment, mitjançant un accessori especial, és possible analitzar mostres en condicions controlades d’humitat i temperatura.
La tècnica SCXRD ofereix una estructura tridimensional a escala atòmica d’un compost cristal·lí seleccionat. Aquest mètode està altament especialitzat amb un sistema combinat a partir de components d’alt rendiment. L’objectiu en aquest cas és donar un suport directe als grups de recerca resolent problemes en tots els nivells de dificultat. Aquest suport inclou la cristal·lització de mostres problemàtiques, la preparació de cristalls de mala qualitat i el perfeccionament de conjunts de dades preocupants.
Aquesta Unitat ha rebut finançament del projecte EQC2021-006956-P finançat per MCIN/AEI/10.13039/501100011033 i per la Unió Europea “NextGenerationEU” PRTR “EQC2021-006956-P/AEI/10.13039/501100011033”.
Aquesta unitat ha rebut finançament del Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades, Agencia Estatal de Investigación, FEDER (EQC2018-005121-P) i Severo Ochoa (CEX2019-000925-S, MCIN/AEI//10.13039/501100011033).
Equipament
-
Sistema de difracció de raigs X en pols
Sistema de difracció de pols D8 Advance Series 2Theta/Theta utilitzant radiació CuKa en la geometria de transmissió. El sistema està equipat amb un PSD de recompte de fotons únics VÅNTEC-1, un monocromador de germani, una etapa de mostra de canvi automàtic de noranta posicions, ranures de divergència fixes i un solller radial. Programes disponibles: Recollida de dades amb DIFFRAC plus XRD Commander V.2.4.1 i avaluació amb EVA V.12.0. i TOPAS V.6.
-
Ànode giratori Rigaku Single Crystal
Difractòmetre Rigaku equipat amb un detector d'àrea Pilatus 200K, un ànode rotatiu de microfocus Rigaku MicroMax-007HF amb radiació MoKa, òptica Confocal Max Flux i un dispositiu de baixa temperatura Oxford Cryosystems Cryostream 700 plus (T = 90-500 K). Programes disponibles: – CrystalClear-SM Expert 2.1 b29[5] – CrysAlisPro 1.171.39.46[6] [5] Rigaku, 2013. [6] R. O. Diffraction, 2017.
-
DUO Bruker Single Crystal
Difractòmetre Bruker Apex DUO equipat amb un goniòmetre Kappa de 4 eixos, un detector d'àrea CCD APPEX 2 4K, una Font Microfocus E025 IuS amb radiació Mo Ka, una Font Microfocus E025 IuS amb radiació Cu Ka, Quazar MX Multicapa Optics com a monocromador i un dispositiu Oxford Cryostream de baixa temperatura (+70 Cryostream) 90-500 K). Programes disponibles: – Recollida de dades amb APEX II versió v2013.4-1.[1]– Reducció de dades amb Bruker SAINT versió V8.37A.[2] – Correcció de l'absorció amb SADABS v2016-2[3] i TWINABS v2012/1[4]. – Mesures de Difracció de raigs X en pols i temperatura variable amb la utilitat en Pilot: XRD2Eval (Bruker AXS). -Programari per al tractament de dades: – SHELXT; V2014/4[7] – SIR2014 v17.10[8] – SHELXle[9] – SHELXL-2018/3[10] – Cristalls[11] – Versió Wingx 2014.1[12] – Platon[13] – MoProGui v18.05[14]-AX [14] ed., v. Madison, Wisconsin, EUA, 2013. [2] Bruker-AXS, v8.37A ed., Madison, Wisconsin, EUA, 2013. [3] L. Krause, R. Herbst-Irmer, G. M. Sheldrick, D. Stalke, J. Appl. Crist. 2015, 48, 3-10. [4] G. M. Sheldrick, 2012. [7] G. M. Sheldrick, Acta Crystallographica a-Foundation and Advances 2015, 71, 3-8. [8] M. C. Burla, R. Caliandro, B. Carrozzini, G. L. Cascarano, C. Cuocci, C. Giacovazzo, M. Mallamo, A. Mazzone, G. Polidori, J. Appl. Crist. 2015, 48, 306-309. [9] C. B. Hubschle, G. M. Sheldrick, B. Dittrich, J. Appl. Crist. 2011, 44, 1281-1284. [10] G. M. Sheldrick, Acta Crystallographica Section C-Structural Chemistry 2015, 71, 3-8. [11] A. L. Thompson, D. J. Watkin, J. Appl. Crist. 2011, 44, 1017-1022. [12] L. Farrugia, J. Appl. Crist. 2012, 45, 849-854. [13] A. Spek, Acta Crystallographica Section D 2009, 65, 148-155; A. L. Spek, Acta Crystallographica Secció C-Química Estructural 2015, 71, 9-18. [14] C. Jelsch, B. Guillot, A. Lagoutte, C. Lecomte, J. Appl. Crist. 2005, 38, 38-54.
-
Difractòmetre Empyrean Power
El versàtil difractòmetre Empyrean Panalític Malvern és un equip d'última generació que permet una varietat de tècniques. L'ajust semiautomàtic permet un fàcil canvi de configuració per mesurar mostres PXRD en transmissió (Cu Ka1 i Cu Ka) i reflexió. Amb aquest sistema és possible analitzar capes, GIXRD i reflectometria. SAXS també està disponible. Finalment, el sistema està equipat amb una cambra de control d'humitat i temperatura Anton Paar CHC+ per analitzar mostres en condicions controlades.
-
LASER IR
Aquest sistema LASER IR permet la cristal·lització “in situ” de les mostres en condicions inerts.
Altres unitats de recerca
Totes les instal·lacions formen part del projecte:
Creem un futur més brillant
Uneix-te al nostre equip per treballar amb investigadors reconeguts i fer front a les novetats
projectes i contribuir a avenços científics significatius
